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L'expansion des schistes dans les réservoirs clastiques engendre des problèmes importants, provoquant une instabilité des puits. Pour des raisons environnementales, l'utilisation d'un fluide de forage à base d'eau additionné d'inhibiteurs de schiste est privilégiée par rapport à celle d'un fluide de forage à base d'huile. Les liquides ioniques (LI) ont suscité un vif intérêt en tant qu'inhibiteurs de schiste grâce à leurs propriétés modulables et leurs fortes caractéristiques électrostatiques. Cependant, les liquides ioniques à base d'imidazolyle, largement utilisés dans les fluides de forage, se sont révélés toxiques, non biodégradables et coûteux. Les solvants eutectiques profonds (DES) sont considérés comme une alternative plus économique et moins toxique aux liquides ioniques, mais ils ne répondent pas encore aux exigences de durabilité environnementale. Les progrès récents dans ce domaine ont conduit à l'introduction des solvants eutectiques profonds naturels (NADES), reconnus pour leur faible impact environnemental. Cette étude a examiné des NADES contenant de l'acide citrique (accepteur de liaison hydrogène) et du glycérol (donneur de liaison hydrogène) en tant qu'additifs pour fluides de forage. Les fluides de forage à base de NADES ont été développés conformément à la norme API 13B-1 et leurs performances ont été comparées à celles de fluides de forage à base de chlorure de potassium, de liquides ioniques à base d'imidazolium et de fluides de forage à base de chlorure de choline et d'urée (DES). Les propriétés physico-chimiques des NADES, dont la formulation est exclusive, sont décrites en détail. Les propriétés rhéologiques, les pertes de fluide et les propriétés d'inhibition de la dilatation des argiles ont été évaluées au cours de cette étude. Il a été démontré qu'à une concentration de 3 % de NADES, le rapport contrainte de seuil/viscosité plastique (YP/PV) était augmenté, l'épaisseur du gâteau de boue était réduite de 26 % et le volume de filtrat de 30,1 %. De manière remarquable, les NADES ont permis d'obtenir un taux d'inhibition de la dilatation impressionnant de 49,14 % et d'augmenter la production de dilatation des argiles de 86,36 %. Ces résultats sont attribués à la capacité des NADES à modifier l'activité de surface, le potentiel zêta et l'espacement interfoliaire des argiles, des aspects qui sont analysés dans cet article afin de comprendre les mécanismes sous-jacents. Ce fluide de forage durable devrait révolutionner l'industrie du forage en offrant une alternative non toxique, économique et très efficace aux inhibiteurs de corrosion des schistes bitumineux traditionnels, ouvrant ainsi la voie à des pratiques de forage respectueuses de l'environnement.
Le schiste est une roche polyvalente qui sert à la fois de source et de réservoir d'hydrocarbures, et sa structure poreuse¹ offre un potentiel de production et de stockage de ces précieuses ressources. Cependant, le schiste est riche en minéraux argileux tels que la montmorillonite, la smectite, la kaolinite et l'illite, ce qui le rend sujet au gonflement au contact de l'eau, entraînant une instabilité du puits lors des opérations de forage²,³. Ces problèmes peuvent engendrer des temps d'arrêt non productifs (TAN) et une multitude de problèmes opérationnels, notamment le blocage des tiges de forage, les pertes de circulation de boue, l'effondrement du puits et l'encrassement du trépan, augmentant ainsi le temps et le coût de récupération. Traditionnellement, les fluides de forage à base d'huile (FBO) ont été privilégiés pour les formations de schiste en raison de leur capacité à résister à l'expansion du schiste⁴. Toutefois, l'utilisation de FBO engendre des coûts plus élevés et des risques environnementaux. Les fluides de forage synthétiques (FFS) ont été envisagés comme alternative, mais leur comportement à haute température reste insatisfaisant. Les fluides de forage à base d'eau (WBDF) constituent une solution intéressante car ils sont plus sûrs, plus respectueux de l'environnement et plus économiques que les fluides de forage conventionnels (OBDF5). Divers inhibiteurs de schiste ont été utilisés pour renforcer l'efficacité des WBDF contre le gonflement des schistes, notamment des inhibiteurs traditionnels comme le chlorure de potassium, la chaux, les silicates et les polymères. Cependant, ces inhibiteurs présentent des limitations en termes d'efficacité et d'impact environnemental, en particulier en raison de la forte concentration en ions K+ dans les inhibiteurs à base de chlorure de potassium et de la sensibilité au pH des silicates. Des chercheurs ont exploré la possibilité d'utiliser des liquides ioniques comme additifs pour fluides de forage afin d'améliorer leur rhéologie et de prévenir le gonflement des schistes et la formation d'hydrates. Toutefois, ces liquides ioniques, notamment ceux contenant des cations imidazolyles, sont généralement toxiques, coûteux, non biodégradables et nécessitent des procédés de préparation complexes. Pour pallier ces problèmes, la recherche s'est orientée vers une alternative plus économique et plus respectueuse de l'environnement, ce qui a conduit à l'émergence des solvants eutectiques profonds (DES). Un DES est un mélange eutectique formé par un donneur de liaison hydrogène (DLH) et un accepteur de liaison hydrogène (ALH) dans un rapport molaire et à une température spécifiques. Ces mélanges eutectiques ont des points de fusion inférieurs à ceux de leurs composants individuels, principalement en raison de la délocalisation de charge induite par les liaisons hydrogène. De nombreux facteurs, tels que l'énergie réticulaire, la variation d'entropie et les interactions entre les anions et le DLH, contribuent fortement à l'abaissement du point de fusion du DES.
Dans des études précédentes, divers additifs ont été incorporés aux fluides de forage à base d'eau afin de résoudre le problème de l'expansion des schistes bitumineux. Par exemple, Ofei et al. ont ajouté du chlorure de 1-butyl-3-méthylimidazolium (BMIM-Cl), ce qui a permis de réduire significativement l'épaisseur du gâteau de boue (jusqu'à 50 %) et de diminuer le rapport YP/PV d'un facteur 11 à différentes températures. Huang et al. ont utilisé des liquides ioniques (plus précisément, le bromure de 1-hexyl-3-méthylimidazolium et le bromure de 1,2-bis(3-hexylimidazol-1-yl)éthane) en combinaison avec des particules de Na-Bt et ont ainsi réduit significativement le gonflement des schistes bitumineux de 86,43 % et 94,17 %, respectivement¹². De plus, Yang et al. ont utilisé le bromure de 1-vinyl-3-dodécylimidazolium et le bromure de 1-vinyl-3-tétradécylimidazolium pour réduire le gonflement des schistes bitumineux de 16,91 % et 5,81 %, respectivement. 13 Yang et al. ont également utilisé le bromure de 1-vinyl-3-éthylimidazolium et réduit l'expansion du schiste de 31,62 % tout en maintenant la récupération du schiste à 40,60 %. 14 Par ailleurs, Luo et al. ont utilisé le tétrafluoroborate de 1-octyl-3-méthylimidazolium pour réduire le gonflement du schiste de 80 %. 15, 16 Dai et al. ont utilisé des copolymères de liquides ioniques pour inhiber le schiste et ont obtenu une augmentation de 18 % de la récupération linéaire par rapport aux inhibiteurs aminés. 17
Les liquides ioniques présentent certains inconvénients, ce qui a incité les scientifiques à rechercher des alternatives plus respectueuses de l'environnement. C'est ainsi que sont nés les solvants eutectiques profonds (DES). Hanjia a été le premier à utiliser des DES composés de chlorure de vinyle et d'acide propionique (1:1), de chlorure de vinyle et d'acide 3-phénylpropionique (1:2), et d'acide 3-mercaptopropionique + acide itaconique + chlorure de vinyle (1:1:2). Ces solvants ont inhibé le gonflement de la bentonite de 68 %, 58 % et 58 %, respectivement¹⁸. Lors d'une expérience indépendante, M.H. Rasul a utilisé un DES composé de glycérol et de carbonate de potassium dans un rapport 2:1 et a réduit significativement le gonflement d'échantillons de schiste de 87 %^19,20. Ma a utilisé un mélange urée/chlorure de vinyle pour réduire significativement l'expansion du schiste de 67 %²¹. Rasul et al. ont utilisé la combinaison d'un DES et d'un polymère comme inhibiteur de gonflement du schiste à double action, obtenant ainsi d'excellents résultats²².
Bien que les solvants eutectiques profonds (DES) soient généralement considérés comme une alternative plus écologique aux liquides ioniques, ils contiennent également des composants potentiellement toxiques tels que les sels d'ammonium, ce qui soulève des interrogations quant à leur caractère écologique. Ce problème a conduit au développement des solvants eutectiques profonds naturels (NADES). Ces derniers sont toujours classés comme DES, mais sont composés de substances et de sels naturels, notamment le chlorure de potassium (KCl), le chlorure de calcium (CaCl₂), le sulfate de magnésium (MgSO₄·7H₂O) et d'autres. Les nombreuses combinaisons possibles de DES et de NADES ouvrent de vastes perspectives de recherche dans ce domaine et devraient trouver des applications dans divers secteurs. Plusieurs chercheurs ont développé avec succès de nouvelles combinaisons de DES qui se sont révélées efficaces dans diverses applications. Par exemple, Naser et al. (2013) ont synthétisé un DES à base de carbonate de potassium et étudié ses propriétés thermophysiques, qui ont ensuite trouvé des applications dans les domaines de l'inhibition des hydrates, des additifs pour fluides de forage, de la délignification et de la nanofibrillation. 23 Jordy Kim et ses collaborateurs ont développé des NADES à base d'acide ascorbique et évalué leurs propriétés antioxydantes dans diverses applications. 24 Christer et al. ont développé des NADES à base d'acide citrique et identifié leur potentiel en tant qu'excipient pour les produits à base de collagène. 25 Liu Yi et ses collaborateurs ont résumé les applications des NADES comme milieux d'extraction et de chromatographie dans une revue exhaustive, tandis que Misan et al. ont discuté des applications réussies des NADES dans le secteur agroalimentaire. Il est impératif que les chercheurs travaillant sur les fluides de forage commencent à s'intéresser à l'efficacité des NADES dans leurs applications récentes. En 2023, Rasul et al. ont utilisé différentes combinaisons de solvants eutectiques profonds naturels à base d'acide ascorbique26, de chlorure de calcium27, de chlorure de potassium28 et de sel d'Epsom29 et ont obtenu une inhibition et une récupération impressionnantes des schistes bitumineux. Cette étude est l'une des premières à introduire les NADES (en particulier la formulation à base d'acide citrique et de glycérol) comme inhibiteur de schiste écologique et efficace dans les fluides de forage à base d'eau, qui présentent une excellente stabilité environnementale, une capacité d'inhibition du schiste améliorée et des performances de fluide améliorées par rapport aux inhibiteurs traditionnels tels que le KCl, les liquides ioniques à base d'imidazolyle et les DES traditionnels.
Cette étude portera sur la préparation en interne d'un NADES à base d'acide citrique (AC), suivie d'une caractérisation physico-chimique détaillée et de son utilisation comme additif pour fluide de forage afin d'évaluer les propriétés de ce fluide et son pouvoir inhibiteur de gonflement. Dans cette étude, l'AC agira comme accepteur de liaisons hydrogène tandis que le glycérol (Gly) agira comme donneur de liaisons hydrogène, sélectionné selon les critères de sélection MH pour la formation/sélection de NADES dans les études d'inhibition des schistes bitumineux³⁰. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), la diffraction des rayons X (DRX) et les mesures du potentiel zêta (ZP) permettront d'élucider les interactions NADES-argile et le mécanisme sous-jacent à l'inhibition du gonflement de l'argile. De plus, cette étude comparera le fluide de forage à base de NADES à base d'AC avec le DES³² à base de chlorure de 1-éthyl-3-méthylimidazolium [EMIM]Cl^{7,12,14,17,31}, de KCl et de chlorure de choline:urée (1:2) afin d'étudier leur efficacité dans l'inhibition des schistes bitumineux et l'amélioration des performances du fluide de forage.
L’acide citrique monohydraté, le glycérol (99 USP) et l’urée ont été achetés auprès d’EvaChem (Kuala Lumpur, Malaisie). Le chlorure de choline (> 98 %), le [EMIM]Cl (98 %) et le chlorure de potassium ont été achetés auprès de Sigma Aldrich (Malaisie). La structure chimique de tous les produits est présentée dans la figure 1. Le diagramme vert compare les principaux produits chimiques utilisés dans cette étude : liquide ionique imidazolyle, chlorure de choline (DES), acide citrique, glycérol, chlorure de potassium et NADES (acide citrique et glycérol). Le tableau d’impact environnemental des produits chimiques utilisés dans cette étude est présenté dans le tableau 1. Dans ce tableau, chaque produit chimique est évalué en fonction de sa toxicité, de sa biodégradabilité, de son coût et de sa durabilité environnementale.
Structures chimiques des matériaux utilisés dans cette étude : (a) acide citrique, (b) [EMIM]Cl, (c) chlorure de choline et (d) glycérol.
Les candidats donneurs (HBD) et accepteurs (HBA) de liaisons hydrogène pour le développement de NADES à base de CA (solvant eutectique profond naturel) ont été soigneusement sélectionnés selon les critères de sélection MH 30, destinés à la mise au point de NADES comme inhibiteurs efficaces de la formation de schistes bitumineux. Selon ces critères, les composés présentant un grand nombre de donneurs et d'accepteurs de liaisons hydrogène, ainsi que des groupements fonctionnels polaires, sont considérés comme appropriés pour le développement de NADES.
De plus, le liquide ionique [EMIM]Cl et le solvant eutectique profond chlorure de choline:urée (DES) ont été sélectionnés pour comparaison dans cette étude car ils sont largement utilisés comme additifs pour fluides de forage33,34,35,36. De plus, le chlorure de potassium (KCl) a été comparé car il s'agit d'un inhibiteur courant.
L'acide citrique et le glycérol ont été mélangés en proportions molaires variables afin d'obtenir des mélanges eutectiques. L'examen visuel a révélé que le mélange eutectique était un liquide homogène et transparent, sans turbidité, indiquant que le donneur de liaison hydrogène (DLH) et l'accepteur de liaison hydrogène (ALH) avaient été mélangés avec succès dans cette composition eutectique. Des expériences préliminaires ont été menées pour observer l'influence de la température sur le mélange du DLH et de l'ALH. D'après la littérature, la proportion des mélanges eutectiques a été évaluée à trois températures spécifiques supérieures à 50 °C, 70 °C et 100 °C, indiquant que la température eutectique se situe généralement entre 50 et 80 °C. Une balance numérique Mettler a été utilisée pour peser avec précision les composants DLH et ALH, et une plaque chauffante Thermo Fisher a permis de chauffer et d'agiter le mélange DLH et ALH à 100 tr/min dans des conditions contrôlées.
Les propriétés thermophysiques de notre solvant eutectique profond (DES) synthétisé, notamment la densité, la tension superficielle, l'indice de réfraction et la viscosité, ont été mesurées avec précision sur une plage de températures allant de 289,15 à 333,15 K. Il convient de noter que cette plage de températures a été choisie principalement en raison des limitations des équipements disponibles. L'analyse approfondie a porté sur diverses propriétés thermophysiques de cette formulation de NADES, révélant leur comportement sur une large gamme de températures. L'étude de cette plage de températures spécifique apporte des informations précieuses sur les propriétés des NADES, particulièrement importantes pour de nombreuses applications.
La tension superficielle des NADES fraîchement préparés a été mesurée entre 289,15 et 333,15 K à l'aide d'un tensiomètre interfacial (IFT700). Les gouttelettes de NADES sont formées dans une chambre contenant un grand volume de liquide, grâce à une aiguille capillaire et sous des conditions de température et de pression spécifiques. Les systèmes d'imagerie modernes utilisent des paramètres géométriques appropriés pour calculer la tension interfaciale à l'aide de l'équation de Laplace.
Un réfractomètre ATAGO a été utilisé pour déterminer l'indice de réfraction de NADES fraîchement préparés, dans une gamme de températures allant de 289,15 à 333,15 K. Cet instrument utilise un module thermique pour réguler la température et estimer le degré de réfraction de la lumière, ce qui évite l'utilisation d'un bain-marie thermostaté. La surface du prisme du réfractomètre doit être nettoyée et la solution échantillon répartie uniformément dessus. Après étalonnage avec une solution standard de concentration connue, l'indice de réfraction est lu sur l'écran.
La viscosité des NADES fraîchement préparés a été mesurée entre 289,15 et 333,15 K à l'aide d'un viscosimètre rotatif Brookfield (type cryogénique), à ​​une vitesse de cisaillement de 30 tr/min et avec une broche de taille 6. Cet appareil mesure la viscosité en déterminant le couple nécessaire pour faire tourner la broche à vitesse constante dans un échantillon liquide. Après avoir placé l'échantillon sur la grille sous la broche et l'avoir serré, le viscosimètre affiche la viscosité en centipoises (cP), fournissant ainsi des informations précieuses sur les propriétés rhéologiques du liquide.
Un densimètre portable DMA 35 Basic a été utilisé pour déterminer la densité d'un solvant eutectique profond naturel (NDEES) fraîchement préparé, dans la gamme de températures de 289,15 à 333,15 K. Cet appareil, dépourvu de système de chauffage intégré, doit être préchauffé à la température spécifiée (à ± 2 °C près) avant utilisation. Prélevez au moins 2 ml d'échantillon à l'aide du tube ; la densité s'affichera immédiatement à l'écran. Il est important de noter que, du fait de l'absence de système de chauffage intégré, les résultats de mesure présentent une marge d'erreur de ± 2 °C.
Pour évaluer le pH de solutions NADES fraîchement préparées dans la gamme de températures de 289,15 à 333,15 K, nous avons utilisé un pH-mètre de paillasse Kenis. En l'absence de dispositif de chauffage intégré, les solutions NADES ont d'abord été chauffées à la température souhaitée (±2 °C) à l'aide d'une plaque chauffante, puis le pH a été mesuré directement avec le pH-mètre. La sonde du pH-mètre a été complètement immergée dans les solutions NADES et la valeur finale a été enregistrée après stabilisation de la lecture.
L'analyse thermogravimétrique (ATG) a été utilisée pour évaluer la stabilité thermique des solvants eutectiques profonds naturels (NADES). Les échantillons ont été analysés au cours du chauffage. Grâce à une balance de haute précision et à un suivi rigoureux du processus de chauffage, une courbe de perte de masse en fonction de la température a été établie. Les NADES ont été chauffés de 0 à 500 °C à une vitesse de 1 °C par minute.
Pour commencer, l'échantillon de NADES doit être soigneusement mélangé, homogénéisé et débarrassé de toute trace d'humidité en surface. L'échantillon ainsi préparé est ensuite placé dans une cuve d'analyse thermogravimétrique (ATG), généralement en matériau inerte comme l'aluminium. Afin de garantir des résultats précis, les appareils d'ATG sont étalonnés à l'aide de matériaux de référence, généralement des étalons de masse. Une fois l'étalonnage effectué, l'expérience d'ATG débute et l'échantillon est chauffé de manière contrôlée, généralement à vitesse constante. Le suivi continu de la relation entre la masse de l'échantillon et la température est une étape clé de l'expérience. Les appareils d'ATG enregistrent des données sur la température, la masse et d'autres paramètres tels que le débit de gaz ou la température de l'échantillon. Une fois l'expérience d'ATG terminée, les données recueillies sont analysées afin de déterminer la variation de masse de l'échantillon en fonction de la température. Ces informations sont précieuses pour déterminer les plages de température associées aux transformations physiques et chimiques de l'échantillon, notamment les processus de fusion, d'évaporation, d'oxydation ou de décomposition.
Le fluide de forage à base d'eau a été formulé avec soin conformément à la norme API 13B-1 ; sa composition précise est indiquée dans le tableau 2. L'acide citrique et le glycérol (99 % USP) ont été achetés chez Sigma Aldrich (Malaisie) pour préparer le solvant eutectique profond naturel (NADES). Le chlorure de potassium (KCl), inhibiteur de schiste conventionnel, a également été acheté chez Sigma Aldrich (Malaisie). Le chlorure de 1-éthyl-3-méthylimidazolium ([EMIM]Cl), d'une pureté supérieure à 98 %, a été sélectionné pour son efficacité significative à améliorer la rhéologie du fluide de forage et à inhiber la prolifération des schistes, comme l'ont confirmé des études antérieures. Le KCl et le [EMIM]Cl seront tous deux utilisés dans l'analyse comparative afin d'évaluer l'efficacité du NADES pour inhiber la prolifération des schistes.
De nombreux chercheurs privilégient l'utilisation de paillettes de bentonite pour étudier le gonflement des schistes bitumineux, car la bentonite contient le même groupe de « montmorillonite » responsable de ce gonflement. L'obtention de véritables carottes de schiste est complexe, car le carottage déstabilise le schiste, produisant des échantillons qui ne sont pas entièrement composés de schiste, mais contiennent généralement un mélange de couches de grès et de calcaire. De plus, les échantillons de schiste sont généralement dépourvus des groupes de montmorillonite induisant le gonflement et ne conviennent donc pas aux expériences d'inhibition du gonflement.
Dans cette étude, nous avons utilisé des particules de bentonite reconstituée d'un diamètre d'environ 2,54 cm. Les granules ont été obtenus par compression de 11,5 grammes de poudre de bentonite sodique dans une presse hydraulique à 1 600 psi. L'épaisseur des granules a été mesurée avec précision avant leur placement dans un dilatomètre linéaire (DL). Les particules ont ensuite été immergées dans des échantillons de fluide de forage, incluant des échantillons de base et des échantillons additionnés d'inhibiteurs de gonflement du schiste. L'évolution de l'épaisseur des granules a ensuite été suivie avec précision à l'aide du DL, les mesures étant enregistrées toutes les 60 secondes pendant 24 heures.
La diffraction des rayons X a montré que la composition de la bentonite, et notamment sa teneur en montmorillonite (47 %), est un facteur clé pour comprendre ses caractéristiques géologiques. Parmi les composants de la montmorillonite, celle-ci est majoritaire, représentant 88,6 % de la composition totale. Le quartz représente quant à lui 29 %, l'illite 7 % et les carbonates 9 %. Une faible proportion (environ 3,2 %) est un mélange d'illite et de montmorillonite. La bentonite contient également des traces d'éléments tels que Fe₂O₃ (4,7 %), de l'aluminosilicate d'argent (1,2 %), de la muscovite (4 %) et des phosphates (2,3 %). On y trouve aussi de faibles quantités de Na₂O (1,83 %) et de silicate de fer (2,17 %), ce qui permet d'apprécier pleinement la composition élémentaire de la bentonite et leurs proportions respectives.
Cette étude approfondie détaille les propriétés rhéologiques et de filtration d'échantillons de fluides de forage préparés à partir d'un solvant eutectique profond naturel (NADES) et utilisés comme additif à différentes concentrations (1 %, 3 % et 5 %). Les suspensions à base de NADES ont ensuite été comparées et analysées avec des suspensions composées de chlorure de potassium (KCl), de solvant eutectique profond CC:urée (solvant eutectique profond de chlorure de choline:urée) et de liquides ioniques. Plusieurs paramètres clés ont été étudiés, notamment la viscosité, mesurée à l'aide d'un viscosimètre FANN avant et après vieillissement à 100 °C et 150 °C. Les mesures ont été effectuées à différentes vitesses de rotation (3 tr/min, 6 tr/min, 300 tr/min et 600 tr/min), permettant une analyse complète du comportement du fluide de forage. Les données obtenues permettent de déterminer des propriétés essentielles telles que le seuil de cisaillement (YP) et la viscosité plastique (PV), qui renseignent sur les performances du fluide dans diverses conditions. Les tests de filtration à haute pression et haute température (HPHT) à 400 psi et 150 °C (températures typiques dans les puits à haute température) déterminent les performances de filtration (épaisseur du gâteau et volume du filtrat).
Cette section utilise un équipement de pointe, le dilatomètre linéaire haute pression et haute température Grace (M4600), pour évaluer précisément les propriétés d'inhibition du gonflement des schistes de nos fluides de forage à base d'eau. Le dilatomètre linéaire est une machine de pointe composée de deux éléments : un compacteur à plaques et un dilatomètre linéaire (modèle : M4600). Des plaques de bentonite ont été préparées pour l'analyse à l'aide du compacteur à plaques/carottes Grace. Le dilatomètre linéaire fournit ensuite des données de gonflement immédiates sur ces plaques, permettant une évaluation complète des propriétés d'inhibition du gonflement des schistes. Les tests d'expansion des schistes ont été réalisés dans des conditions ambiantes, soit à 25 °C et sous une pression de 1 psia.
Les essais de stabilité des schistes bitumineux comprennent un test clé souvent appelé test de récupération des déblais, test d'immersion ou test de dispersion. Pour commencer, les déblais sont triés sur un tamis BSS n° 6, puis sur un tamis n° 10. Ils sont ensuite acheminés vers une cuve de stockage où ils sont mélangés à un fluide de base et à une boue de forage contenant un NADES (solvant eutectique profond naturel). L'étape suivante consiste à placer le mélange dans un four pour un processus de brassage à chaud intense, afin d'assurer un mélange homogène des déblais et de la boue. Après 16 heures, les déblais sont séparés de la pulpe par décomposition du schiste, ce qui entraîne une réduction de leur poids. Le test de récupération des déblais a été réalisé après que les déblais aient été maintenus dans la boue de forage à 150 °C et 1 000 psi/po² pendant 24 heures.
Pour mesurer la récupération de la boue schisteuse, nous l'avons filtrée à travers un tamis plus fin (40 mesh), puis lavée abondamment à l'eau et enfin séchée à l'étuve. Cette procédure minutieuse nous a permis d'estimer la quantité de boue récupérée par rapport à la masse initiale, et ainsi de calculer le pourcentage de boue schisteuse récupérée. Les échantillons de schiste proviennent du district de Niah, district de Miri, Sarawak, en Malaisie. Avant les tests de dispersion et de récupération, les échantillons de schiste ont fait l'objet d'une analyse approfondie par diffraction des rayons X (DRX) afin de quantifier leur composition argileuse et de confirmer leur aptitude aux tests. La composition minérale argileuse de l'échantillon est la suivante : illite 18 %, kaolinite 31 %, chlorite 22 %, vermiculite 10 % et mica 19 %.
La tension superficielle est un facteur clé qui contrôle la pénétration des cations de l'eau dans les micropores des schistes par capillarité, un phénomène qui sera étudié en détail dans cette section. Cet article examine le rôle de la tension superficielle dans la cohésion des fluides de forage, en soulignant son influence importante sur le processus de forage, notamment sur l'inhibition par les schistes. Nous avons utilisé un tensiomètre interfacial (IFT700) pour mesurer avec précision la tension superficielle d'échantillons de fluide de forage, révélant ainsi un aspect important du comportement du fluide dans le contexte de l'inhibition par les schistes.
Cette section examine en détail l'espacement intercouche (d), c'est-à-dire la distance entre deux couches d'aluminosilicates dans les argiles. L'analyse a porté sur des échantillons de boue humide contenant 1 %, 3 % et 5 % de NADES CA, ainsi que sur des DES à base de KCl (3 %), de [EMIM]Cl (3 %) et de CC:urée (3 %) à titre de comparaison. Un diffractomètre de rayons X de paillasse de pointe (D2 Phaser), fonctionnant à 40 mA et 45 kV avec un rayonnement Cu-Kα (λ = 1,54059 Å), a joué un rôle crucial dans l'enregistrement des pics de diffraction des rayons X des échantillons de Na-Bt, humides et secs. L'application de l'équation de Bragg permet la détermination précise de l'espacement intercouche (d), fournissant ainsi des informations précieuses sur le comportement de l'argile.
Cette section utilise l'instrument de pointe Malvern Zetasizer Nano ZSP pour mesurer avec précision le potentiel zêta. Cette évaluation a fourni des informations précieuses sur les caractéristiques de charge d'échantillons de boue dilués contenant 1 %, 3 % et 5 % de NADES CA, ainsi que 3 % de KCl, 3 % de [EMIM]Cl et 3 % de DES à base de CC:urée à des fins d'analyse comparative. Ces résultats contribuent à notre compréhension de la stabilité des composés colloïdaux et de leurs interactions dans les fluides.
Les échantillons d'argile ont été examinés avant et après exposition à un solvant eutectique profond naturel (NADES) à l'aide d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (MEB-FEG) Zeiss Supra 55 VP équipé d'un spectromètre à rayons X à dispersion d'énergie (EDX). La résolution spatiale était de 500 nm et l'énergie du faisceau d'électrons de 30 kV et 50 kV. Le MEB-FEG permet une visualisation haute résolution de la morphologie de surface et des caractéristiques structurales des échantillons d'argile. L'objectif de cette étude était d'obtenir des informations sur l'effet du NADES sur les échantillons d'argile en comparant les images obtenues avant et après exposition.
Dans cette étude, la microscopie électronique à balayage à émission de champ (MEB-FEG) a été utilisée pour examiner l'effet des solvants eutectiques profonds naturels (NADES) sur des échantillons d'argile à l'échelle microscopique. L'objectif est d'élucider les applications potentielles des NADES et leur influence sur la morphologie et la taille moyenne des particules d'argile, ce qui fournira des informations précieuses pour la recherche dans ce domaine.
Dans cette étude, des barres d'erreur ont été utilisées pour représenter visuellement la variabilité et l'incertitude de l'erreur moyenne en pourcentage (EMP) selon les conditions expérimentales. Plutôt que de représenter graphiquement les valeurs individuelles de l'EMP (car cela peut masquer les tendances et amplifier les petites variations), nous avons calculé les barres d'erreur selon la règle des 5 %. Cette approche garantit que chaque barre d'erreur représente l'intervalle dans lequel on s'attend à trouver l'intervalle de confiance à 95 % et 100 % des valeurs de l'EMP, offrant ainsi un résumé plus clair et plus concis de la distribution des données pour chaque condition expérimentale. L'utilisation de barres d'erreur basées sur la règle des 5 % améliore donc l'interprétabilité et la fiabilité des représentations graphiques et contribue à une compréhension plus fine des résultats et de leurs implications.
Lors de la synthèse de solvants eutectiques profonds naturels (NADES), plusieurs paramètres clés ont été étudiés avec soin au cours du processus de préparation interne. Parmi ces facteurs critiques figurent la température, le rapport molaire et la vitesse d'agitation. Nos expériences montrent que le mélange d'un accepteur de liaison hydrogène (HBA, acide citrique) et d'un donneur de liaison hydrogène (HBD, glycérol) dans un rapport molaire de 1:4 à 50 °C conduit à la formation d'un mélange eutectique. Ce mélange se caractérise par son aspect transparent et homogène, ainsi que par l'absence de sédiment. Cette étape clé souligne ainsi l'importance du rapport molaire, de la température et de la vitesse d'agitation, le rapport molaire étant le facteur le plus influent dans la préparation des DES et des NADES, comme illustré sur la figure 2.
L'indice de réfraction (n) exprime le rapport de la vitesse de la lumière dans le vide à sa vitesse dans un second milieu, plus dense. Cet indice est particulièrement important pour les solvants eutectiques profonds naturels (NADES) dans le cadre d'applications optiquement sensibles telles que les biocapteurs. L'indice de réfraction du NADES étudié à 25 °C était de 1,452, une valeur remarquablement inférieure à celle du glycérol.
Il convient de noter que l'indice de réfraction des NADES diminue avec la température, et cette tendance est précisément décrite par la formule (1) et la figure 3, l'erreur moyenne absolue en pourcentage (EMAP) étant nulle. Ce comportement dépendant de la température s'explique par la diminution de la viscosité et de la densité à haute température, ce qui accélère la propagation de la lumière dans le milieu et entraîne une diminution de l'indice de réfraction (n). Ces résultats offrent des perspectives précieuses pour l'utilisation stratégique des NADES en détection optique et soulignent leur potentiel pour les applications de biocapteurs.
La tension superficielle, qui reflète la tendance d'une surface liquide à minimiser son aire, est cruciale pour évaluer l'adéquation des solvants eutectiques profonds naturels (NADES) aux applications basées sur la pression capillaire. L'étude de la tension superficielle dans la gamme de températures de 25 à 60 °C fournit des informations précieuses. À 25 °C, la tension superficielle des NADES à base d'acide citrique était de 55,42 mN/m, nettement inférieure à celle de l'eau et du glycérol. La figure 4 montre que la tension superficielle diminue significativement avec l'augmentation de la température. Ce phénomène s'explique par une augmentation de l'énergie cinétique moléculaire et la diminution subséquente des forces d'attraction intermoléculaires.
La diminution linéaire de la tension superficielle observée dans les NADES étudiés est bien décrite par l'équation (2), qui illustre la relation mathématique fondamentale dans la plage de températures de 25 à 60 °C. Le graphique de la figure 4 représente clairement l'évolution de la tension superficielle en fonction de la température, avec une erreur moyenne absolue en pourcentage (EMAP) de 1,4 %, ce qui quantifie la précision des valeurs de tension superficielle obtenues. Ces résultats sont essentiels pour la compréhension du comportement des NADES et de leurs applications potentielles.
Comprendre la dynamique de densité des solvants eutectiques profonds naturels (NADES) est essentiel pour faciliter leur application dans de nombreuses études scientifiques. La densité des NADES à base d'acide citrique à 25 °C est de 1,361 g/cm³, supérieure à celle du glycérol. Cette différence s'explique par l'ajout d'un accepteur de liaison hydrogène (l'acide citrique) au glycérol.
Prenons l'exemple d'un NADES à base de citrate : sa densité chute à 1,19 g/cm³ à 60 °C. L'augmentation de l'énergie cinétique lors du chauffage entraîne la dispersion des molécules de NADES, qui occupent alors un volume plus important, ce qui explique la diminution de la densité. Cette diminution de densité présente une corrélation linéaire avec l'augmentation de la température, corrélation qui peut être exprimée par la formule (3). La figure 5 illustre graphiquement ces caractéristiques de variation de densité du NADES, avec une erreur moyenne absolue en pourcentage (EMAP) de 1,12 %, ce qui fournit une mesure quantitative de la précision des valeurs de densité rapportées.
La viscosité, qui correspond à la force d'attraction entre les différentes couches d'un liquide en mouvement, est un facteur clé pour comprendre l'applicabilité des solvants eutectiques profonds naturels (NADES) dans diverses applications. À 25 °C, la viscosité des NADES était de 951 cP, supérieure à celle du glycérol.
La diminution de la viscosité observée avec l'augmentation de la température s'explique principalement par l'affaiblissement des forces d'attraction intermoléculaires. Ce phénomène entraîne une diminution de la viscosité du fluide, une tendance clairement illustrée par la figure 6 et quantifiée par l'équation (4). Notamment, à 60 °C, la viscosité chute à 898 cP avec une erreur moyenne relative (EMP) globale de 1,4 %. Une compréhension détaillée de la dépendance de la viscosité à la température dans les NADES est essentielle pour leurs applications pratiques.
Le pH de la solution, déterminé par le logarithme négatif de la concentration en ions hydrogène, est crucial, notamment pour les applications sensibles au pH telles que la synthèse d'ADN. Il est donc impératif d'étudier attentivement le pH des NADES avant leur utilisation. À titre d'exemple, les NADES à base d'acide citrique présentent un pH nettement acide de 1,91, ce qui contraste fortement avec le pH relativement neutre du glycérol.
Il est intéressant de noter que le pH du solvant soluble de la déshydrogénase de l'acide citrique naturelle (NADES) diminue de façon non linéaire avec l'augmentation de la température. Ce phénomène est attribué à l'accroissement des vibrations moléculaires qui perturbent l'équilibre des ions H+ dans la solution, entraînant la formation d'ions [H]+ et, par conséquent, une modification du pH. Alors que le pH naturel de l'acide citrique se situe entre 3 et 5, la présence d'hydrogène acide dans le glycérol abaisse encore le pH à 1,91.
Le comportement du pH des NADES à base de citrate dans la gamme de températures de 25 à 60 °C peut être représenté de manière appropriée par l'équation (5), qui fournit une expression mathématique de la tendance observée du pH. La figure 7 illustre graphiquement cette relation intéressante, mettant en évidence l'effet de la température sur le pH des NADES, qui est de 1,4 % pour l'AMPE.
L'analyse thermogravimétrique (ATG) du solvant eutectique profond d'acide citrique naturel (NADES) a été réalisée de manière systématique dans la gamme de températures allant de la température ambiante à 500 °C. Comme le montrent les figures 8a et 8b, la perte de masse initiale jusqu'à 100 °C est principalement due à l'eau absorbée et à l'eau d'hydratation associées à l'acide citrique et au glycérol pur. Une rétention de masse significative d'environ 88 % a été observée jusqu'à 180 °C, principalement due à la décomposition de l'acide citrique en acide aconitique et à la formation subséquente d'anhydride méthylmaléique(III) lors de la poursuite du chauffage (figure 8b). Au-dessus de 180 °C, l'apparition d'acroléine (acrylaldéhyde) dans le glycérol est également clairement visible (figure 8b37).
L'analyse thermogravimétrique (ATG) du glycérol a révélé une perte de masse en deux étapes. La première étape (180 à 220 °C) correspond à la formation d'acroléine, suivie d'une perte de masse significative à haute température, entre 230 et 300 °C (Figure 8a). À mesure que la température augmente, de l'acétaldéhyde, du dioxyde de carbone, du méthane et de l'hydrogène se forment successivement. Notamment, seulement 28 % de la masse initiale est conservée à 300 °C, ce qui suggère que les propriétés intrinsèques du NADES 8(a)^38,39 pourraient être altérées.
Pour obtenir des informations sur la formation de nouvelles liaisons chimiques, des suspensions fraîchement préparées de solvants eutectiques profonds naturels (NADES) ont été analysées par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). L'analyse a été réalisée en comparant le spectre de la suspension de NADES avec ceux de l'acide citrique (CA) et du glycérol (Gly) purs. Le spectre de l'acide citrique a révélé des pics nets à 1752 cm⁻¹ et 1673 cm⁻¹, correspondant aux vibrations d'élongation de la liaison C=O et caractéristiques de l'acide citrique. De plus, un déplacement significatif de la vibration de déformation OH à 1360 cm⁻¹ a été observé dans la région des empreintes digitales, comme illustré sur la figure 9.
De même, dans le cas du glycérol, les déplacements des vibrations d'élongation et de déformation de la liaison OH ont été observés respectivement à 3291 cm⁻¹ et 1414 cm⁻¹. L'analyse du spectre du NADES fraîchement préparé a révélé un déplacement significatif. Comme illustré sur la figure 7, la vibration d'élongation de la liaison C=O s'est déplacée de 1752 cm⁻¹ à 1720 cm⁻¹ et la vibration de déformation de la liaison -OH du glycérol de 1414 cm⁻¹ à 1359 cm⁻¹. Ces déplacements de nombres d'onde indiquent une modification de l'électronégativité, témoignant de la formation de nouvelles liaisons chimiques dans la structure du NADES.