Méthode au formiate de sodium de l'acide oxalique
La production d'acide oxalique par le procédé au formiate de sodium se divise en deux méthodes : la méthode au plomb et la méthode au calcium. Le monoxyde de carbone est absorbé par une solution d'hydroxyde de sodium pour obtenir du formiate de sodium, qui est ensuite déshydrogéné en oxalate de sodium. Ce dernier réagit avec du sulfate de plomb (méthode au plomb) ou de l'hydroxyde de calcium (méthode au calcium) pour former un précipité d'oxalate de plomb ou un précipité d'oxalate de calcium, qui est ensuite acidifié avec de l'acide sulfurique pour obtenir de l'acide oxalique.
Procédé de production d'acide oxalique par voie alcaline : Après lavage, dépoussiérage et lavage alcalin, le monoxyde de carbone est comprimé à 2 MPa, préchauffé à 150 °C avec 160 g/L d'hydroxyde de sodium, puis introduit dans un réacteur pour la synthèse d'une solution diluée de formiate de sodium. Cette solution est concentrée à environ 600 g/L, puis transférée dans un déshydrogénateur pour être chauffée et concentrée à l'état solide. Le solide obtenu est ensuite fondu et déshydrogéné à 400 °C. L'oxalate de sodium déshydrogéné est mis en suspension, et du sulfate de plomb est ajouté sous agitation, le pH étant maintenu entre 3 et 4. Les impuretés solubles sont éliminées par lavage, puis un excès d'acide sulfurique est ajouté pour acidifier la solution et obtenir l'acide oxalique. Du carbonate de baryum et 1 % de polyacrylamide sont ajoutés pour la coagulation et la sédimentation, permettant ainsi l'élimination des impuretés. La solution est refroidie, cristallisée, filtrée par centrifugation et séchée pour obtenir le produit fini.
Procédé de production d'acide oxalique par voie calcique : Les suspensions d'oxalate de sodium et d'hydroxyde de calcium préparées sont dosées et introduites dans un réacteur de calcification sous agitation. Le liquide de calcification obtenu est filtré et lavé. L'hydroxyde de sodium filtré est concentré et utilisé pour la synthèse du formiate de sodium, tandis que l'oxalate de calcium résiduel est utilisé pour la réaction d'acidification. Le gâteau de filtration est transformé en suspension d'oxalate de calcium, qui est acidifiée dans une cuve d'acidification avec de l'acide sulfurique et une solution mère d'acide oxalique concentrée, puis filtrée. Le gâteau de filtration (gypse) est lavé et le liquide de lavage est utilisé pour préparer la suspension d'oxalate de calcium. Le filtrat (solution d'acide oxalique) est adsorbé pour éliminer les fines particules de sulfate de calcium, refroidi, cristallisé et centrifugé pour séparer l'acide oxalique brut, qui est recristallisé, séparé et séché pour obtenir un produit conforme aux normes. La solution mère est recyclée.
Le procédé de synthèse de l'acide oxalique par le formiate de sodium est une méthode éprouvée, offrant une qualité de produit stable et un cycle de production court, avec un rendement de 80 à 90 % et une pureté de 99,5 %. Cependant, ce procédé génère une pollution au plomb et le sulfate de sodium issu de la réaction ne peut être réutilisé, entraînant une forte consommation d'acide sulfurique et de soude caustique. Le procédé de synthèse de l'acide oxalique par le calcium permet d'éliminer la pollution des eaux souterraines par les sels de plomb et le sulfate de sodium, et le remplacement de la soude caustique par de la chaux réduit considérablement les coûts de production. Le sulfate de calcium (CaSO₄), sous-produit de la réaction, peut être transformé en matériaux de construction sans pollution. Par ailleurs, la soude caustique (NaOH) résiduelle est utilisée pour réagir avec du CO₂ afin de produire du formiate de sodium, ce qui permet de réaliser des économies de matières premières.

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